实验方案

K2025高效液相色谱仪：K2025P4四元低压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025DAD二极管阵列检测器、Wookinglab色谱工作站；

色谱柱：JinGuBang，C₁₈，4.6 mm×250 mm，5 µm或者相当的色谱柱；

流动相：乙腈-水=60:40；

流速：1.0 mL/min；

进样量：25 μL；

洗针液：90%乙腈水溶液；

柱温：30 ℃；

检测器及检测波长：二极管阵列检测器，检测波长为360 nm。

实验结果

表1 甲醛-2,4-DNPH标准溶液色谱图积分结果

由表1中数据可知，甲醛-DNPH峰的理论塔板数为9252，拖尾因子为0.98，具有良好的峰形。

按照色谱条件将甲醛-DNPH标准系列工作液上机测定，甲醛-DNPH在0.05 μg/mL~5.0 μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数r＞0.9999，满足《GB 18585-2023》中规定的线性相关系数至少应达到0.995的要求。

甲醛-DNPH标准系列工作液叠加的色谱图如图2所示。

图2  甲醛-DNPH标准系列工作液叠加的色谱图

试验空白溶液和供试品溶液的色谱图如图3~图4所示。

图3  试验空白溶液的色谱图

图4  供试品溶液的色谱图

经计算，空白采样管的甲醛含量为0.022 μg，满足《GB 18585-2023》中规定的每批采样管中空白验证应满足甲醛的含量＜0.15 μg的要求；壁纸试样的甲醛释放量为0.04 mg/m³，不满足《GB 18585-2023》中规定的甲醛释放量应＜0.01 mg/m³的要求；两次平行测试结果的偏差为-0.3 %，满足《GB 18585-2023》中规定的平行试验的相对偏差应小于20 %的要求。

为了验证该方法的准确性，进行低、中、高三个浓度水平的加标回收实验，同时进行7组平行实验，结果汇总表如表2所示，回收率汇总表如表3所示，低、中、高三个浓度水平加标的叠加色谱图如图5~图7所示。

表2  低、中、高三个浓度水平加标实验重复性数据统计表

由表2中数据可知，低、中、高三个浓度水平的7次加标回收实验中，保留时间的RSD范围为0.08 %~0.15 %，浓度的RSD范围为0.09 %~0.39 %，均具有良好的重复性。

表3  低、中、高三个浓度水平加标实验回收率统计表

由表3中数据可知，低、中、高三个浓度水平的7次加标回收实验中，回收率均值范围为93.94 %~96.26 %，回收率的RSD范围为0.09 %~0.39 %，具有良好的稳定性和准确性。

结论